液氧中油含量的测定——基于GJB 2040A-2019

液氧中油含量的测定——基于GJB 2040A-2019

GJB 2040A-2019《液体火箭发动机用液氧规范》中液氧油含量的测定如下：

一、原理

液氧中的油主要来自压缩机，压缩机油中含有在紫外光区有特征吸收峰的芳烃类物质，采用紫外分光光度法测定液氧中的油含量。

二、仪器与设备

1. 双光束紫外可见分光光度计：190nm~900nm；

2. 圆底烧瓶：1L；

3. 移液管：10mL

4. 容量瓶：25mL;50ML

三、试剂与材料

1. 石油醚：60℃~90℃；

2. 压缩机油：液氧生产厂用压缩机油；

3. 粗孔微球硅胶：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071；

4. 活性氧化铝：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071；

四、测试前的准备

1.石油醚透光率的测定

将石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸馏水作空白，在波长226.2nm处测气透光率应不小于70%，否则按4.5.6.4.2进行脱芳烃处理。

2.石油醚的脱芳处理

将粗孔微球硅胶和活性氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层覆盖50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚，按4.5.6.4.1测定其透光率应不小于70%。

4.标准曲线的制作

制作步骤：

①称取0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2.0mg/mL。

②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准工作液。

③用移液管分别移取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波长226.2nm处用1cm石英吸收池，以石油醚为空白，分别测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线，曲线相关系数在0.995以上。

五、测定步骤

用洗净脱脂的圆底烧瓶取液氧试样1L，在室温下自然蒸发，待蒸发完毕，外壁霜解冻后，用移液管加入10mL石油醚，迅速充分冲洗烧瓶内壁，使油全部溶解。用移液管取上述溶液于1cm石英吸收池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。

六、测定结果的表述

两次平行测定值之差不大于0.05mg/L。取两次平行测定值的算术平均值为测定结果，精确至两位小数。

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