液氮中颗粒物含量的测定——GJB 3403A-2019

液氮中颗粒物含量的测定——GJB 3403A-2019

GJB 3403A-2019《氮气及液氮规范》中液氮中颗粒物含量的测定方法如下：

一、原理

使一定体积的被测液氮样品通过已恒重的滤纸，根据液氮过滤前后滤纸质量之差，计算出液氮中颗粒物的含量。

二、仪器与材料

1. 分析天平：感量0.1mg；

2. 液氮过滤器。

3. 液氮承收容器：容积5L；

4. 滤纸：玻璃纤维滤纸，直径⊖50mm，孔径1.5µm；

5. 镊子：端头扁平无锯齿。

三、测定前的准备

1. 将过滤器各部件洗净烘干；

2. 将滤纸放在洗净烘干的培养皿中，置于70℃的烘箱内烘干30min，取出放在干燥器内冷却30min，称量至恒重为ML1;

3. 将过滤器底座垂直放平，把多孔支撑架放在底座上，将0.2mm厚的聚四氟乙烯垫圈放在支撑架上，再将滤纸（毛面向上）放在此垫圈上，滤纸上再放一个1mm厚的聚四氟乙烯垫圈，将过滤漏斗平压在过滤底座上，用压紧螺帽拧紧。

四、测定步骤

1. 将金属软管一端连接在液氮贮存容器的取样阀上，打开取样阀预冷取样管和液氮承收容器，直至承收容器溢出口有液氮流出；

2. 将金属软管另一端与液氮过滤器入口相连，过滤器的出口连接到充分预冷的液氮承收容器上；

3. 打开液氮贮存容器的取样阀，使液氮缓慢从过滤器内流入液氮承收容器内，承收容器有液氮溢出时停止过滤，停止后记录采样体积VLPM；

4. 拆下过滤器，用电热吹风机加热使过滤器外壁霜化水干，拧开过滤器压紧螺帽，用镊子将滤纸取下，放在培养皿中，检查滤纸如有破裂或其边缘有污物，重新进行测定；

5. 将培养皿置于70℃的烘箱内烘干30min，取出放在干燥器内冷却30min，称量至恒重为ML2。

五、测定结果的表述

液氮中颗粒物含量按公式（3）计算：

以两次平行测定值的算术平均值为测定结果。

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