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更新时间:2025-12-31
点击次数: 《溶解乙炔》GB 6819-2004乙炔纯度测定——发烟硫酸法
《溶解乙炔》GB 6819-2004明确指出:可以采用溴法和发烟硫酸法检测乙炔纯度,以溴法为仲裁法。以下是发烟硫酸法的试验步骤:
1.方法提要:
乙炔与发烟硫酸发生化学反应,根据试样乙炔气被发烟硫酸吸收后体积的减少,直接从伦格 奥萨特仪器的量气管上读取乙炔的纯度。
2.试剂:
1.发烟硫酸(吸收液)。吸收液应在(15~30)℃的温度范围内使用,其吸收能力下降时应重新更换。
2.经乙炔气饱和过的有色饱和食盐水。
3.仪器:
伦格 奥萨特吸收仪(简称奥式吸收仪),仪器结构尺寸如图2所示。

4.分析步骤
(1)采样前按4.1要求释放乙炔气后,用球胆采样。采样球胆用乙炔气置换数次后采样备用。
(2)水位瓶中注入200mL经饱和过的有色饱和食盐水。
(3)气体吸收管内注入吸收液。
(4)检查仪器气密性:三通阀4与大气相通,关闭旋塞5.升高水位瓶2,将气体排出,饱和食盐水在气体量管1内上升至刻度100,转动4,使系统与大气隔绝,打开5,慢慢放下水位瓶,使1内的液面慢慢下降同时气体吸收管6中的液面慢慢升高,在液面淹没玻璃细管处做标记。等候大约5min液面没有变化,表示气密性良好。
(5)试验操作:球胆与试样入口3连接,用2内的饱和食盐水充满1,打开4,使3与排气管9相通,慢慢打开球胆,不久即从9排出试样,逐出3与4之间的空气后,将4复原,降下2,试样被导入1至稍微超过刻度0的位置,关闭球胆,然后,在使2和1的液面对准的同时,转动4使试样慢慢地从9排出,使2的液面准确地与1的刻度0重合,关闭4,打开5,提升2使1中的试样完全流入充满吸收液的6中,试样在6与1之间往返吸收数次后,降下2,使残余试样返回1中,对准1与2的液面,读1的刻度,重复该操作多次,直至读取的刻度为定值,此数值即为乙炔纯度。
5.结果表示
乙炔纯度的体积分数,数值以%表示,以吸收后气体量管液面刻度指为准。
取每瓶气的两次平行测定结果之算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的体积分数之差不大于0.2%。
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