高纯二氧化碳中总硫含量的检测挑战与供需协同控制策略

在高纯二氧化碳的杂质谱系中，总硫（以硫计）是一个特殊存在。不同于氧气、水分等有明确限值的项目，GB/T 23938—2021在表1中对总硫含量的表述为“供需双方商定”。

这一看似模糊的规定，实则体现了标准对应用场景多样性的尊重与对技术现实的审慎考量。

硫化物（如H₂S、COS、SO₂、硫醇等）具有极强的腐蚀性与催化毒性。在电子级CO₂用于CVD（化学气相沉积）工艺时，ppb级硫即可导致金属薄膜缺陷；

在食品级应用中，硫化物则可能产生异味，影响产品感官品质。然而，硫形态复杂、吸附性强、检测难度大，目前尚无统一的国家标准方法适用于所有场景。

因此，标准采用“协商控制”模式：用户根据自身工艺容忍度（如半导体厂要求总硫<0.1 ppb，食品厂可能接受<100 ppb），与供应商在合同中明确检测方法与限值。常见检测技术包括：

紫外荧光法（UVF）：适用于H₂S、SO₂，灵敏度达ppt级；

气相色谱-硫 chemiluminescence 检测器（GC-SCD）：可分离并定量多种有机硫；

原子荧光光谱法（AFS）：需将样品转化为H₂S后检测。

采样是最大挑战。硫化物极易吸附于金属表面，必须使用经硅烷化或镀金处理的采样系统，并在采样后尽快分析（<24小时）。

未来，随着电子特气纯度要求提升，总硫有望纳入强制限值。但在现阶段，“供需商定”机制既保障了灵活性，也倒逼产业链建立更紧密的质量协同体系。